硫氰化鉀(KSCN)是一種用途廣泛的化學藥品。實驗室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的實驗裝置如下:
已知:①CS2不溶于水,密度比水大;NH3不溶于CS2;②三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS2、水和催化劑。
回答下列問題:
(1)制備NH4SCN溶液:
①實驗前,經(jīng)檢驗裝置的氣密性良好。其中裝置B中的試劑是
堿石灰
堿石灰
。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導氣管口,目的是 使反應物NH3和CS2充分接觸,并防止發(fā)生倒吸
使反應物NH3和CS2充分接觸,并防止發(fā)生倒吸
。D裝置中連接分液漏斗和三頸燒瓶的橡皮管的作用是 平衡氣壓
平衡氣壓
。
②實驗開始時,打開K1,加熱裝置A、D,使A中產(chǎn)生的氣體緩緩通入D中,發(fā)生反應CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS(該反應比較緩慢)至CS2消失。
(2)制備KSCN溶液:
①熄滅A處的酒精燈,關閉K2,移開水浴,將裝置D繼續(xù)加熱至105℃,當NH4HS完全分解后(NH4HSH2S↑+NH3↑),打開K2,繼續(xù)保持液溫105℃,緩緩滴入適量的KOH溶液,發(fā)生反應的化學方程式為 NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O
NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O
。
②使用KOH溶液會使產(chǎn)品KSCN固體中混有較多的K2S,工業(yè)上用相同濃度的K2CO3溶液替換KOH溶液,除原料成本因素外,優(yōu)點是 K2CO3能與NH4SCN反應產(chǎn)生更多CO2和NH3氣體,有利于殘留在裝置中的H2S逸出
K2CO3能與NH4SCN反應產(chǎn)生更多CO2和NH3氣體,有利于殘留在裝置中的H2S逸出
。
③裝置E中有淺黃色沉淀出現(xiàn),寫出酸性重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶液吸收其中酸性氣體的離子反應方程式:Cr
2+3H
2S+8H
+=3S↓+2Cr
3++7H
2O
Cr
2+3H
2S+8H
+=3S↓+2Cr
3++7H
2O
。
(3)制備KSCN晶體:先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑,再減壓 蒸發(fā)濃縮
蒸發(fā)濃縮
、冷卻結晶
冷卻結晶
、過濾、洗滌、干燥,得到硫氰化鉀晶體。
(4)測定晶體中KSCN的含量:稱取10.0g樣品,配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于錐形瓶中,加入適量稀硝酸,再加入幾滴Fe(NO3)3溶液作指示劑,用0.1000mol?L-1AgNO3標準溶液滴定,達到滴定終點時消耗AgNO3標準溶液20.00mL。
①滴定時發(fā)生的反應:SCN-+Ag+═AgSCN↓(白色)。則判斷到達滴定終點的方法是 滴入最后一滴AgNO3溶液時,紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復
滴入最后一滴AgNO3溶液時,紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復
。
②晶體中KSCN的質(zhì)量分數(shù)為 97.0%
97.0%
(計算結果精確至0.1%)。