二氧化釩（VO2）是一種新型熱敏材料，實(shí)驗(yàn)室以V2O5為原料合成用于制備VO2的氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體{化學(xué)式為（NH4）5[（VO）6 （CO3）
4 （OH） 9]?10H2O}，過(guò)程如圖：
已知：+4價(jià)釩在弱酸性條件下具有還原性，VO2+能被O2氧化。
回答下列問(wèn)題：
（1）步驟i中生成VOCl2同時(shí)生成N2的化學(xué)方程式為 2V2O5+N2H4+8HCl △ 4VOCl2+N2↑+6H2O2V2O5+N2H4+8HCl △ 4VOCl2+N2↑+6H2O。
（2）步驟ii可用如圖儀器組裝完成。
①上述裝置從左到右的連接順序?yàn)?eabfgceabfgc（用各接口字母表示）。
②B裝置的作用是 檢查裝置中的空氣是否被排盡檢查裝置中的空氣是否被排盡。
③反應(yīng)結(jié)束后，將三頸燒瓶置于CO2保護(hù)下的干燥器中，靜置后可得到紫紅色晶體，然后抽濾，先用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，再用無(wú)水乙醇洗滌2次，最后用乙醚洗滌2次。用飽和NH4HCO3溶液洗滌除去的陰離子主要是 
（填陰離子的電子式）。
（3）測(cè)定氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體粗產(chǎn)品中釩的含量。實(shí)驗(yàn)步驟如圖：
消耗滴定液的體積如下表：
△
△
| 實(shí)驗(yàn)次數(shù) | 滴定前讀數(shù)/mL | 滴定后讀數(shù)/mL |
| 1 | 0.00 | 19.99 |
| 2 | 1.10 | 21.10 |
| 3 | 1.56 | 21.57 |
VO
+
2
①滴定時(shí)，向錐形瓶中加入幾滴
K3[Fe（CN）6]
K3[Fe（CN）6]
（填化學(xué)式）溶液作指示劑。②粗產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
102
w
102
w
③結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)步驟，分析選擇尿素溶液的原因
能夠除去過(guò)量的NaNO2，尿素不與反應(yīng).
VO
+
2
能夠除去過(guò)量的NaNO2，尿素不與反應(yīng).
。VO
+
2
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】2V2O5+N2H4+8HCl 4VOCl2+N2↑+6H2O；eabfgc；檢查裝置中的空氣是否被排盡；；K3[Fe（CN）6]；；能夠除去過(guò)量的NaNO2，尿素不與反應(yīng).
△
；K3[Fe（CN）6]；102
w
VO
+
2
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/7/10 8:0:8組卷：37引用：1難度：0.5
相似題
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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