亞硝酰硫酸（NOSO4H）在重氮化反應(yīng)中可以代替亞硝酸鈉.實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置（部分夾持儀器略）制備少量亞硝酰硫酸，并測(cè)定產(chǎn)品純度。
已知：i.亞硝酰硫酸是白色片狀、多孔或粒狀晶體，遇水分解為硫酸、硝酸和NO，溶于濃硫酸而不分解。
ii.實(shí)驗(yàn)室制備亞硝酰硫酸的原理為SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H。
回答下列問(wèn)題：
（1）儀器Ⅰ的名稱為 蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶，按照氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序?yàn)?a→de→cb→de→fa→de→cb→de→f（填儀器接口的字母，部分儀器可以重復(fù)使用）。
（2）C裝置的作用為 吸水，防止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO吸水，防止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO。
（3）反應(yīng)需將溫度控制在25～40℃，采用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是 受熱均勻，且溫度容易控制受熱均勻，且溫度容易控制，開(kāi)始時(shí)反應(yīng)緩慢，但某時(shí)刻反應(yīng)速率明顯加快，其原因可能是 由于生成的NOSO4H對(duì)該反應(yīng)有催化作用，導(dǎo)致反應(yīng)速率加快由于生成的NOSO4H對(duì)該反應(yīng)有催化作用，導(dǎo)致反應(yīng)速率加快。
（4）測(cè)定亞硝酰硫酸的純度。
步驟①：準(zhǔn)確稱取14.00g產(chǎn)品，在特定條件下配制成250mL溶液。
步驟②：取25.00mL①中溶液于250mL燒瓶中，加入60.00mL未知濃度KMnO4溶液（過(guò)量）和10.00mL25%H2SO4溶液，搖勻，發(fā)生反應(yīng)：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4。
步驟③：向②反應(yīng)后溶液中加0.2500mol?L-1Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，消耗Na2C2O4溶液20.00mL。
步驟④：把②中亞硝酰硫酸溶液換為蒸餾水（空白實(shí)驗(yàn)），重復(fù)上述步驟，消耗Na2C2O4溶液的體積為60.00mL。
滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為 滴入最后半滴Na2C2O4溶液，溶液由淺紫色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復(fù)滴入最后半滴Na2C2O4溶液，溶液由淺紫色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復(fù)，亞硝酰硫酸的純度為 90.790.7%（精確到0.1）。
【答案】蒸餾燒瓶；a→de→cb→de→f；吸水，防止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO；受熱均勻，且溫度容易控制；由于生成的NOSO4H對(duì)該反應(yīng)有催化作用，導(dǎo)致反應(yīng)速率加快；滴入最后半滴Na2C2O4溶液，溶液由淺紫色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復(fù)；90.7
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/7/17 8:0:9組卷：34引用：1難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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