苯胺是一種重要精細(xì)化工原料,在染料、醫(yī)藥等行業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用。實驗室以苯為原料制取苯胺,其原理簡示如圖1:
物質(zhì) |
相對分子質(zhì)量 |
沸點/℃ |
密度g/mL |
溶解性 |
硝基苯 |
123 |
210.9 |
1.23 |
不溶于水,易溶于乙醇、乙醚 |
苯胺 |
93 |
184.4 |
1.02 |
微溶于水,易溶于乙醇、乙醚; 還原性強、易被氧化 |
Ⅰ.制取硝基苯
實驗步驟:實驗室采用如圖2所示裝置制取硝基苯,恒壓滴液漏斗中裝有一定量的苯,三頸燒瓶裝有一定比例的濃硫酸和濃硝酸混合物。
請回答下列問題:
(1)實驗裝置中長玻璃管可以用
球形冷凝管(或蛇形冷凝管、直形冷凝管)
球形冷凝管(或蛇形冷凝管、直形冷凝管)
代替(填儀器名稱)。
(2)下列說法中正確的是
BD
BD
(填序號)。
A.配制混酸時,將濃硝酸沿杯壁緩緩加入濃硫酸中,并不斷攪拌、冷卻
B.溫度控制在50~60℃原因之一是減少副反應(yīng)的發(fā)生
C.制得的粗硝基苯可以先用乙醇萃取,分液后再洗滌
D.濃硫酸可以降低該反應(yīng)活化能
(3)粗硝基苯用5% NaOH溶液洗滌的目的是
除去粗硝基苯中混有的硫酸、硝酸等
除去粗硝基苯中混有的硫酸、硝酸等
。
Ⅱ.制取苯胺
①組裝好實驗裝置(如圖3,夾持儀器已略去),并檢查氣密性。
②先向三頸燒瓶中加入沸石及硝基苯,再取下恒壓滴液漏斗,換上溫度計。
③打開活塞K,通入H
2一段時間。
④利用油浴加熱,使反應(yīng)液溫度維持在140℃進(jìn)行反應(yīng)。
⑤反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉活塞K,向三頸燒瓶中加入生石灰。
⑥調(diào)整好溫度計的位置,繼續(xù)加熱,收集182~186℃餾分,得到較純苯胺。
回答下列問題:
(4)步驟②中溫度計水銀球的位置位于
A
A
(填序號,下同),步驟⑥中位于
C
C
。
A.燒瓶內(nèi)反應(yīng)液中
B.貼近燒瓶內(nèi)液面處
C.三頸燒瓶出氣口(等高線)附近
(5)若實驗中步驟③和④的順序顛倒,則實驗中可能產(chǎn)生的不良后果是
加熱時氫氣遇氧氣發(fā)生爆炸生成的苯胺被氧氣氧化
加熱時氫氣遇氧氣發(fā)生爆炸生成的苯胺被氧氣氧化
。
(6)步驟⑤中,加入生石灰的作用是
吸收生成的水
吸收生成的水
。
(7)若實驗中硝基苯用量為10mL,最后得到苯胺5.6 g,苯胺的產(chǎn)率為
60.2%
60.2%
(計算結(jié)果精確到0.1%)。