草酸及其化合物在工業(yè)中有重要作用,例如:草酸可用于除鐵銹,反應(yīng)的離子方程式為:Fe2O3+6H2C2O4═2[Fe(C2O4)3]3-+6H++3H2O;草酸鐵銨[(NH4)3Fe(C2O4)3]是一種常用的金屬著色劑。
(1)草酸(H2C2O4)是一種弱酸,不穩(wěn)定,受熱或遇濃硫酸會發(fā)生分解。在濃硫酸催化作用下,用硝酸氧化葡萄糖可制取草酸,實驗裝置如圖所示
①葡萄糖溶液可由反得到。該實驗中證明淀粉已經(jīng)完全水解的實驗操作及現(xiàn)象是
取水解液少許于試管中,向試管中加入碘水,溶液不變藍(lán)色
取水解液少許于試管中,向試管中加入碘水,溶液不變藍(lán)色
。
②55℃~60℃時,裝置A中生成H2C2O4,同時生成NO。要將16.2g淀粉完全水解后的淀粉水解液完全轉(zhuǎn)化為草酸,理論上消耗2mol?L-1HNO3溶液的體積為 300
300
mL。
③該實驗中催化劑濃硫酸用量過多,會導(dǎo)致草酸產(chǎn)率減少,原因是 濃硫酸具有強(qiáng)氧化性和脫水性,會使有機(jī)物脫水碳化
濃硫酸具有強(qiáng)氧化性和脫水性,會使有機(jī)物脫水碳化
。
(2)草酸鐵銨晶體[(NH4)3Fe(C2O4)3?3H2O]易溶于水,常溫下其水溶液pH為4.0~5.0。設(shè)計以Fe2O3、草酸溶液和氨水為原料,制備草酸鐵銨晶體的實驗方案:將Fe2O3在攪拌條件下溶于熱的草酸溶液,滴加氨水至溶液pH為4.0~5.0之間,然后將溶液加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,得到草酸鐵銨晶體
將Fe2O3在攪拌條件下溶于熱的草酸溶液,滴加氨水至溶液pH為4.0~5.0之間,然后將溶液加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,得到草酸鐵銨晶體
。
(3)制得的草酸鐵銨晶體中往往會混有少量草酸,為測定(NH4)3Fe(C2O4)3?3H2O(M=428g?mol-1)的含量,進(jìn)行下列實驗:
稱取樣品9.46g,加稀硫酸溶解后,配成100mL溶液。取20.00mL配制的溶液,用濃度為0.2000mol?L-1的KMnO4溶液滴定至終點時消耗KMnO4溶液28.00mL。
已知:H2C2O4+MnO4-+H+═Mn2++CO2↑+H2O(未配平)
通過計算,確定樣品中(NH4)3Fe(C2O4)3?3H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 90.5%
90.5%
(寫出計算過程)。