草酸及其化合物在工業(yè)中有重要作用，例如：草酸可用于除鐵銹，反應(yīng)的離子方程式為：Fe₂O₃+6H₂C₂O₄═2[Fe（C₂O₄）₃]^3-+6H⁺+3H₂O；草酸鐵銨[（NH₄）₃Fe（C₂O₄）₃]是一種常用的金屬著色劑。
（1）草酸（H₂C₂O₄）是一種弱酸，不穩(wěn)定，受熱或遇濃硫酸會發(fā)生分解。在濃硫酸催化作用下，用硝酸氧化葡萄糖可制取草酸，實驗裝置如圖所示
①葡萄糖溶液可由反得到。該實驗中證明淀粉已經(jīng)完全水解的實驗操作及現(xiàn)象是

取水解液少許于試管中，向試管中加入碘水，溶液不變藍(lán)色

取水解液少許于試管中，向試管中加入碘水，溶液不變藍(lán)色

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②55℃～60℃時，裝置A中生成H₂C₂O₄，同時生成NO。要將16.2g淀粉完全水解后的淀粉水解液完全轉(zhuǎn)化為草酸，理論上消耗2mol?L^-1HNO₃溶液的體積為

300

300

mL。
③該實驗中催化劑濃硫酸用量過多，會導(dǎo)致草酸產(chǎn)率減少，原因是

濃硫酸具有強(qiáng)氧化性和脫水性，會使有機(jī)物脫水碳化

濃硫酸具有強(qiáng)氧化性和脫水性，會使有機(jī)物脫水碳化

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（2）草酸鐵銨晶體[（NH₄）₃Fe（C₂O₄）₃?3H₂O]易溶于水，常溫下其水溶液pH為4.0～5.0。設(shè)計以Fe₂O₃、草酸溶液和氨水為原料，制備草酸鐵銨晶體的實驗方案：

將Fe₂O₃在攪拌條件下溶于熱的草酸溶液，滴加氨水至溶液pH為4.0～5.0之間，然后將溶液加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到草酸鐵銨晶體

將Fe₂O₃在攪拌條件下溶于熱的草酸溶液，滴加氨水至溶液pH為4.0～5.0之間，然后將溶液加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到草酸鐵銨晶體

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（3）制得的草酸鐵銨晶體中往往會混有少量草酸，為測定（NH₄）₃Fe（C₂O₄）₃?3H₂O（M=428g?mol^-1）的含量，進(jìn)行下列實驗：
稱取樣品9.46g,加稀硫酸溶解后，配成100mL溶液。取20.00mL配制的溶液，用濃度為0.2000mol?L^-1的KMnO₄溶液滴定至終點時消耗KMnO₄溶液28.00mL。
已知：H₂C₂O₄+MnO₄^-+H⁺═Mn²⁺+CO₂↑+H₂O（未配平）
通過計算，確定樣品中（NH₄）₃Fe（C₂O₄）₃?3H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

90.5%

90.5%

（寫出計算過程）。