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科學(xué)家在1925年發(fā)現(xiàn)了錸(Re)元素,由于錸可應(yīng)用在高效能?chē)娚湟婕盎鸺?,所以在軍事?zhàn)略上十分重要。NH4ReO4是制備高純度Re的重要中間體。
Ⅰ.NH4ReO4的純度測(cè)定
稱(chēng)取wgNH4ReO4樣品,加適量水溶解,注入如圖所示的三頸瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸氣,將樣品液中的氨全部蒸出,用V1mLc1mol?L-1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收,蒸氨結(jié)束后取下接收瓶。取吸收液用c2mol?L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl,達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗V2mLNaOH溶液。

(1)儀器a是
圓底燒瓶
圓底燒瓶
(填名稱(chēng))。
(2)冰鹽水的作用是
防止氯化銨受熱分解,使氨氣逸出
防止氯化銨受熱分解,使氨氣逸出
。
(3)根據(jù)下表,滴定操作時(shí)宜選用
甲基紅
甲基紅
(填一種指示劑名稱(chēng));滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是
滴入最后半滴NaOH溶液時(shí),溶液由紅色變?yōu)槌壬野敕昼妰?nèi)不變色
滴入最后半滴NaOH溶液時(shí),溶液由紅色變?yōu)槌壬?,且半分鐘?nèi)不變色

部分指示劑變色的pH范圍如下表:
指示劑名稱(chēng) 變色的pH范圍 酸色 中性色 堿色
甲基紅 4.4~6.2
酚酞 8.2~10.0 無(wú) 淺紅
(4)樣品中NH4ReO4[已知M(NH4ReO4)=268g/mol]的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
26
.
8
c
1
v
1
-
c
2
v
2
w
%
26
.
8
c
1
v
1
-
c
2
v
2
w
%
(填表達(dá)式)。
Ⅱ.高純度錸的制取
從輝鉬礦氧化焙燒后的煙道灰(主要成分有SiO2、Re2O7、MoO3、CuO、Fe3O4)中提取錸粉的流程如圖:

已知:過(guò)錸酸銨(NH4ReO4)是白色片狀晶體,微溶于冷水,溶于熱水。
回答下列問(wèn)題:
(5)“堿浸”時(shí)Re2O7和MoO3與NaOH發(fā)生以下反應(yīng):Re2O7+2NaOH═2NaReO4+H2O;MoO3+2NaOH═Na2MoO4+H2O,則“濾渣Ⅰ”的成分為
CuO、Fe3O4
CuO、Fe3O4
。
(6)“沉錸”時(shí),加入熱NH4Cl溶液至產(chǎn)生白色沉淀,為使沉淀充分析出并分離得到純凈的NH4ReO4晶體,“操作Ⅰ”包括
降溫結(jié)晶
降溫結(jié)晶
、
過(guò)濾
過(guò)濾
、洗滌、干燥。
(7)“熱解”時(shí),發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
4NH4ReO4+3O2
熱解
2Re2O7+N2+8H2O
4NH4ReO4+3O2
熱解
2Re2O7+N2+8H2O
。

【答案】圓底燒瓶;防止氯化銨受熱分解,使氨氣逸出;甲基紅;滴入最后半滴NaOH溶液時(shí),溶液由紅色變?yōu)槌壬?,且半分鐘?nèi)不變色;
26
.
8
c
1
v
1
-
c
2
v
2
w
%;CuO、Fe3O4;降溫結(jié)晶;過(guò)濾;4NH4ReO4+3O2
熱解
2Re2O7+N2+8H2O
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書(shū)面同意,不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布:2024/5/7 8:0:9組卷:56引用:1難度:0.5
相似題
  • 1.為測(cè)定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點(diǎn)酸)蒸出,再通過(guò)滴定測(cè)量,實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。(1)a的作用是
     
    ,f儀器的名稱(chēng)是
     
    (2)檢查裝置氣密性:首先
     
    (填操作),關(guān)閉k1,微熱c,f中有氣泡冒出;停止加熱,導(dǎo)管e內(nèi)形成一段穩(wěn)定的水柱,說(shuō)明裝置氣密性良好。(3)c中加入一定體積高氯酸和mg氟化稀土樣品,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱b、c,使水蒸氣進(jìn)入c。①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是
     
    (填序號(hào))A.硝酸           B.鹽酸           C.硫酸       D.磷酸②實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外,可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成,若有SiF4生成,實(shí)驗(yàn)結(jié)果將
     
    (填“偏高”“偏低”或”不受影響”)。③若觀察到f中溶液紅色褪去,需要向f中及時(shí)補(bǔ)加NaOH溶液,否則會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低,原因是
     
    。(4)向餾出液中加入V1mL c1 mol/L La(NO33溶液,得到LaF3沉淀,再用c2mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的La3+(La3+與EDTA按1:1絡(luò)合),消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液V2 mL,則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
     
    。(F的相對(duì)原子質(zhì)量為19)(5)用樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前,需要用0.084g氟化鈉代替樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn),改變條件(高氯酸用量、反應(yīng)溫度、蒸餾實(shí)驗(yàn)),測(cè)量并計(jì)算出氟元素質(zhì)量,重復(fù)多次。該操作的目的是
     
    。

    發(fā)布:2025/1/18 8:0:1組卷:24引用:1難度:0.5
  • 2.為探究礦石樣品X(僅含兩種元素)的組成和性質(zhì),某同學(xué)設(shè)計(jì)并完成如圖實(shí)驗(yàn):

    請(qǐng)回答:
    (1)X含有的元素
     

    (2)X的化學(xué)式
     
    。
    (3)紅褐色沉淀C是
     
    。
    (4)氣體D通入足量H2O2中發(fā)生反應(yīng)①的化學(xué)方程式
     
    。

    發(fā)布:2024/12/30 14:30:1組卷:13引用:3難度:0.7
  • 3.煤氣化是有效利用化石能源手段之一,有關(guān)反應(yīng)如下:
    ①C+H2O
    高溫
    CO+H2   ②CO+H2O
    一定條件
    CO2+H2
    獲得的氣體稱(chēng)為水煤氣。某研究性學(xué)習(xí)小組為探究氣體的成分進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn):
    [實(shí)驗(yàn)]使水蒸氣通過(guò)灼熱的焦炭,收集反應(yīng)后流出的氣體。
    [提出假設(shè)]對(duì)氣體的成分提出了三種假設(shè)。
    假設(shè)1:該氣體是 CO、H2。
    假設(shè)2:該氣體是 CO、H2、H2O。
    (1)假設(shè)3:
     
    。
    [設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,驗(yàn)證假設(shè)]
    他們擬用下圖中提供的儀器,選擇必要的試劑,設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證上述假設(shè)(加熱裝置和導(dǎo)管等在圖中略去,實(shí)驗(yàn)前裝置內(nèi)部的空氣已經(jīng)排盡)。

    (2)按氣流從左至右連接各儀器,用題中小寫(xiě)字母表示接口的連接順序(儀器可重復(fù)使用):
    混合氣→dc→
     
     
    →ij→
     
     
     
    →ij;
    (3)儀器A中需加入試劑的是
     
    ,其中反應(yīng)的化學(xué)方程式是
     
    ;
    (4)儀器B中需加入試劑的名稱(chēng)是
     
    ,其作用是
     
    ;
    [思考與交流]
    (5)本實(shí)驗(yàn)的尾氣需要處理,處理的方法為
     
    。
    (6)某同學(xué)認(rèn)為增加焦炭的量可以提高化學(xué)反應(yīng)①的速率,你是否同意他的說(shuō)法,并簡(jiǎn)述理由
     
    。

    發(fā)布:2024/12/30 14:0:1組卷:31引用:4難度:0.5
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