硫氰化鉀（KSCN）俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學藥品。某實驗小組模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的并探究其性質(zhì)。
已知：NH4SCN分解溫度為140℃，KSCN分解溫度為500℃，NH4HS100℃以上可完全分解。
Ⅰ．制備KSCN樣品，實驗裝置如圖：
（1）實驗開始時關(guān)閉K2，水浴加熱，打開K1，緩緩地向三頸燒瓶中持續(xù)通入NH3和N2，發(fā)生反應CS2+3NH3 催化劑 水浴加熱NH4SCN+NH4HS。導氣管末端伸入CS2層的目的是使反應更充分且 防止氨氣直接溶于水中產(chǎn)生倒吸防止氨氣直接溶于水中產(chǎn)生倒吸。
（2）一段時間后，當觀察到三頸燒瓶內(nèi) 液體不出現(xiàn)分層現(xiàn)象或下層CS2層消失液體不出現(xiàn)分層現(xiàn)象或下層CS2層消失時，停止通入氣體，反應完成。
（3）補充完整實驗操作：關(guān)閉K1，將三頸燒瓶繼續(xù)加熱至100℃至NH4HS充分分解，打開K2，緩緩滴入稍過量的5mol/LKOH溶液，將尾氣通入CuSO4溶液中將三頸燒瓶繼續(xù)加熱至100℃至NH4HS充分分解，打開K2，緩緩滴入稍過量的5mol/LKOH溶液，將尾氣通入CuSO4溶液中，將三頸燒瓶中液體過濾，將濾液蒸發(fā)至有大量晶體析出，冷卻結(jié)晶，過濾將濾液蒸發(fā)至有大量晶體析出，冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌干燥得到KSCN晶體。（實驗中須使用的試劑：5mol/LKOH溶液，CuSO4溶液）
Ⅱ．KSCN含量的測定
稱取10.00g上述樣品，配成1000mL溶液。準確量取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe（NO3）3溶液作指示劑，用0.1000mol?L-1AgNO3標準溶液滴定，達到滴定終點時消耗AgNO3標準溶液18.00mL。[滴定時發(fā)生的反應為SCN-+Ag+═AgSCN↓（白色）]。
（4）計算樣品中KSCN的質(zhì)量分數(shù)為 87.3%87.3%。（寫出計算過程）
Ⅲ．性質(zhì)應用
在試管中依次加入1滴0.2mol?L-1（NH4）2Fe（SO4）2溶液、5mL飽和碘水、1滴0.1mol?L-1AgNO3溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液變紅。甲同學認為是I2氧化了Fe2+，乙同學提出了質(zhì)疑，認為實驗現(xiàn)象不能證明I2氧化了Fe2+，可能是AgNO3氧化了Fe2+。
（5）請設(shè)計實驗方案驗證乙同學的質(zhì)疑 在試管中依次加入1滴0.2mol/L（NH4）2Fe（SO4）2溶液、5mL蒸餾水、1滴0.1mol/LAgNO3溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液若變紅，可能是AgNO3氧化了Fe2+在試管中依次加入1滴0.2mol/L（NH4）2Fe（SO4）2溶液、5mL蒸餾水、1滴0.1mol/LAgNO3溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液若變紅，可能是AgNO3氧化了Fe2+。
催化劑
水浴加熱
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】防止氨氣直接溶于水中產(chǎn)生倒吸；液體不出現(xiàn)分層現(xiàn)象或下層CS2層消失；將三頸燒瓶繼續(xù)加熱至100℃至NH4HS充分分解，打開K2，緩緩滴入稍過量的5mol/LKOH溶液，將尾氣通入CuSO4溶液中；將濾液蒸發(fā)至有大量晶體析出，冷卻結(jié)晶，過濾；87.3%；在試管中依次加入1滴0.2mol/L（NH4）2Fe（SO4）2溶液、5mL蒸餾水、1滴0.1mol/LAgNO3溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液若變紅，可能是AgNO3氧化了Fe2+
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：69引用：1難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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