三草酸合鐵（III）酸鉀K3[Fe（C2O4）3]?3H2O為綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇丙酮等有機(jī)溶劑。
Ⅰ．三草酸合鐵（III）酸鉀晶體的制備
①將5g（NH4）2Fe（SO4）2?6H2O晶體溶于20mL水中，加入5滴6mol/LH2SO4酸化，加熱溶解，攪拌下加入25mL飽和H2C2O4溶液，加熱，靜置，待黃色的Fe C2O4沉淀完全沉降以后，傾去上層清液，傾析法洗滌沉淀2--3次。
②向沉淀中加入10mL飽和草酸鉀溶液，水浴加熱至40℃，用滴管緩慢滴加12mL 5%H2O2，邊加邊攪拌并維持在40℃左右，溶液變成綠色并有棕色的沉淀生成。
③加熱煮沸一段時(shí)間后，再分兩批共加入8mL飽和H2C2O4溶液（先加5mL，后慢慢滴加3mL）此時(shí)棕色沉淀溶解，變?yōu)榫G色透明溶液。
④向?yàn)V液中緩慢加入10mL 95%的乙醇，這時(shí)如果濾液渾濁可微熱使其變清，放置暗處冷卻，結(jié)晶完全后，抽濾，用少量洗滌劑洗滌晶體兩次抽干，干燥，稱(chēng)量，計(jì)算產(chǎn)率。
已知制備過(guò)程中涉及的主要反應(yīng)方程式如下：
②6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe（C2O4）3]+2Fe（OH）3
步驟③2Fe（OH）3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O
請(qǐng)回答下列各題：
（1）簡(jiǎn)述傾析法的適用范圍 適用分離晶體顆粒較大、易沉降到容器底部的沉淀適用分離晶體顆粒較大、易沉降到容器底部的沉淀。
（2）步驟③加熱煮沸的目的是 去除溶液中過(guò)量的H2O2去除溶液中過(guò)量的H2O2。
（3）步驟④中乙醇要緩慢加入的原因是 避免沉淀析出過(guò)快導(dǎo)致晶粒過(guò)小避免沉淀析出過(guò)快導(dǎo)致晶粒過(guò)小。
（4）下列物質(zhì)中最適合作為晶體洗滌劑的是 CC（填編號(hào)）。
A．冷水
B．丙酮
C.95%的乙醇
D．無(wú)水乙醇
（5）如圖裝置，經(jīng)過(guò)一系列操作完成晶體的抽濾和洗滌。請(qǐng)選擇合適的編號(hào)，按正確的順序補(bǔ)充完整（洗滌操作只需要考慮一次）：
開(kāi)抽氣泵→a→b→d→c→eb→d→c→e→b→d→c→關(guān)閉抽氣泵。
a.轉(zhuǎn)移固液混合物 b.關(guān)活塞A c.開(kāi)活塞A d.確認(rèn)抽干 e.加洗滌劑洗滌
Ⅱ．純度的測(cè)定
稱(chēng)取1.000g產(chǎn)品，配制成250mL溶液，移取25.00mL溶液，酸化后用標(biāo)定濃度為0.0100 mol/L 的高錳酸鉀溶液滴定至終點(diǎn)，三次平行實(shí)驗(yàn)平均消耗高錳酸鉀溶液24.00 mL。
（6）滴定涉及反應(yīng)的離子方程式：16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O。
（7）計(jì)算產(chǎn)品的純度 98.20%98.20%（用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示）。
（K3[Fe（C2O4）3]?3H2O的相對(duì)分子質(zhì)量為491）
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】適用分離晶體顆粒較大、易沉降到容器底部的沉淀；去除溶液中過(guò)量的H2O2；避免沉淀析出過(guò)快導(dǎo)致晶粒過(guò)??；C；b→d→c→e；16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O；98.20%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：37引用：2難度：0.6
相似題
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1．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項(xiàng)是熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯：
①實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個(gè)缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學(xué)查閱資料得知，無(wú)水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置：
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無(wú)水三氯化鋁，加熱至100℃，通過(guò)A加入10mL無(wú)水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時(shí)間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時(shí)C中溶液褪色的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱(chēng)是；該實(shí)驗(yàn)所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是，液體X可能是（選填編號(hào)）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有、（列舉兩點(diǎn)）。
工業(yè)無(wú)水氯化鋁含量測(cè)定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無(wú)水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測(cè)定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會(huì)造成此結(jié)果的原因是（選填編號(hào)）。
a.稱(chēng)量樣品時(shí)少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時(shí)未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
I．制備：75℃時(shí)，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問(wèn)題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱(chēng)是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過(guò)濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測(cè)定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價(jià)，具有較強(qiáng) 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過(guò)量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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